PREPARATION OF QUATERNARY CINCHONINE TARTRATE SALTS BY MICRO COLUMN CHROMATOGRAPHY

报道了用微型柱色谱制备用于不对称相转移催化和多相不对称催化合成的辛可宁季铵盐Preparation of quaternary cinchonine tartrate salts by micro column chromatography is described.国家自然科学基金资助项目 ( 2 99330 4 0

Study on extraction technology of volatile oil from cortex phellodendri by supercritical carbon dioxide

使用超临界二氧化碳技术对经过超声-微波处理过的黄柏中的挥发油进行萃取,并对萃取工艺进行响应面优化。在单因素预实验的基础上,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为响应因素,黄柏挥发油的萃取量为响应值,根据中心组合(bOX-bEHnkEn)实验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,确定各工艺条件对萃取量的影响,并用扫描电子显微镜(SEM)对萃取前、未超声-微波处理超临界萃取后及超声-微波处理超临界萃取后的黄柏进行比较观察,对萃取效果进行了微观解释。结果表明,经过超声-微波处理过的黄柏中的挥发油超临界二氧化碳萃取最佳工艺条件为:萃取压力为34MPA,萃取温度为41℃,萃取时间为66MIn,萃取率达6.03%。The supercritical carbon dioxide extraction of volatile oil from processed cortex phellodendri was optimized by response surface methodology(RSM).According to the principle of Box-Behnken central composite design,extraction pressure,extraction temperature,extraction time were chosen as response factors,extraction mass was chosen as response value,and a three-factor and three level central composite design was adopted to determine the influence of various technological conditions.Using SEM observed the cortex phellodendri before and after extraction,and explained the extraction effects from microcosmic aspect.The results showed that the optimum extraction conditions were as follows:extraction pressure 34MPa,extraction temperature 41℃,extraction time 66min,extraction yield was 6.03%.湖南省科技厅重大专项(2008FJ1007);2010年吉首大学大学生研究性学习与创新性实验计划项目(JSU-CX-2010-49

某些Co(III)/Fe(II)配合物间电子转移反应动力学研究

学位：理学硕士院系专业：化学化工学院化学系_无机化学学号：YL00008

天然气水合物稳定带的计算方法与参数选择探讨

天然气水合物稳定带的研究对于认识天然气水合物的成矿与分布规律以及资源评价都具有重要的指导意义。在计算稳定带厚度的不同方法之间，特别是在参数的选择上存在很大的差异。通过简单评价天然气水合物稳定带计算的几种方法和参数选择，认为选择压力计算公式时要考虑孔隙水产生的压力、海底以上水柱的压力和大气压；考虑大气压的压力随纬度变化的二阶方程是最符合实际的深度—压力转换方程；通过实验得到的方程只适用于纯水或盐度为33．5‰的海水中纯甲烷的预测；根据热力学理论可以计算不同盐度、不同气体组分的稳定带的温压条件；用相平衡图的方法最简单，但误差很大；通过四阶方程拟合实验数据和热力学数据得到的稳定带厚度更接近实际情况；不同方法预测的稳定带底界与实际含水合物沉积底界很难一致

末次盛冰期以来南海南部天然气水合物储库变化及其对环境的影响

末次盛冰期以来南海南部海平面及海洋底水温度均发生了很大的变化.为了研究南海南部天然气水合物稳定带厚度在这个过程中的变化情况及其对环境的影响,我们利用相关的计算公式,并编制了计算稳定带厚度的程序,在南海南部的南沙海槽、曾母盆地、巴拉望盆地和苏禄海等四个重点海域选取了35个点进行末次盛冰期及目前稳定带厚度的计算.计算结果表明,南海南部末次盛冰期和目前的天然气水合物稳定带厚度分别为262m和233m;甲烷资源量分别为2.69×10^13m^3和2.39×10^13m^3;水合物资源量分别为1.64×10^11m^3和1.46×10^11m^3.这说明自末次盛冰期以来,南海南部稳定带厚度平均减薄了29m,平均减薄百分比为12%,同时释放了大约3.0×10^12m^3的甲烷,这些甲烷对环境产生了较大影响,对末次冰期的结束起了较大作用

Kinetic Investigation on the Mechanism of the Reduction of Imidazole Cobalt(Ⅲ) Complexes

Kinetic studies on the electron transFer(ET) reaction of [Co(NH3)5(ImH)]3+/[Fe(CN)6]4- and trans-[Co(NH3)(en)2(ImH)]3+/[Fe(CN)6]4- have been carried out at various temperatures.The results indicated that these two ET reactions Followed the outersphere mechanism.At 25℃,I=0.50mol'L-1, the ion pair Formation constants Qip ofthe prectirsor complexes in the ET reactions are 2.6×102 and 4.9 × 1O2mol'L-1 ,and theelectron transFer rate constants kct are 2.1 ×10-4 and 5.2 ×10-5s-1 respectively.The activation enthalpy and the activation entropy of these two processes are 1.2×1O2,0.8 ×102kJ 'mol -1 and 5.1×102, 3.6 ×102J·mol-1 ·K-1 respectively.国家自然科学基

南海天然气水合物分解的碳同位素证据

通过南海南部NS93—5和NS97—37两个柱状沉积物的高分辨率碳、氧同位素分析发现，末次冰消期（约18ka）和倒数第二次冰消期（约130ka）记录到了碳同位素的快速负偏移现象，与此同时，氧同位素也发生了明显的快速负偏移，气温快速回升，并在氧同位素5期与6期过渡中点（约129．84ka）出现粉红色红拟抱球虫灭绝现象，而且两柱样碳、氧同位素的变化趋势与Vostok冰心记录到的大气甲烷含量的变化基本一致．分析认为，南海记录到的最近2个冰期结束时的碳同位素快速负偏移很可能与天然气水合物的分解释放有关，即外界温压条件的变化可能导致了南海和／或其他地区海底天然气水合物的失稳分解并释放甲烷，从而使气候快速变暖、导致海洋缺氧和某些生物种类的灭绝，同时也加快了冰期的终止

南海南部天然气水合物稳定带厚度及资源量估算

为了估算南海南部天然气水合物资源量，文章分析了中外科学家的研究成果，认为南海南部具有天然气水合物形成、发育的有利条件：发育的沉积盆地、有利的水深和充足的物源供应，地震剖面揭示的BSR、泥底辟和断裂构造等印证了这一点；同时利用相关的计算公式，对南海南部4个重点区域的水合物稳定带厚度进行了计算，并在此基础上对南海南部的水合物资源前景进行了预测。结果表明，4个研究区域内的绝大部分海域具有天然气水合物形成的温度、压力条件，水合物稳定带厚度67～833m。各个海域差异较大，南海南部水合物体积及甲烷资源量分别为2．32×10^13m^3和4．78×10^15m^3

Synthesis and Spectroscopic and Structural Characterization of Racemic Ammonium Dimeric(malato)dioxomolybdenum

联系人简介:周朝晖(1964年出生),男,教授,从事配位催化研究.E-mail:[email protected][中文文摘]钼酸铵和外消旋苹果酸溶液反应得到外消旋苹果酸钼(VI)配合物,(NH4)4[Mo∧O2(S,S-Hmal)2]·[MoΔO2(R,R-Hmal)2],对该配合物进行了元素分析、电导测定、旋光和红外光谱表征 ,并测定了晶体结构 .该化合物晶体属单斜晶系,P21/a空间群,晶胞参数:a=0.8061(2)nm,b=1.3286(2)nm,c=1.3232(2)nm,β=91.80(2)°,V=1 .4164(9)nm3,Z=2,Dc=2.008g·cm-3,F(0 00)=864,μ=9.70cm-1,一致性因子 R=0.051,Rw=0.0 58.在该单核配合物阴离子中,钼上的两个苹果酸配体具有相同手性,它以α-烷氧基和α-羧基双齿配位形成畸变的八面体构型,而另一个β-羧酸则保持自由状态。[英文文摘]The complex (NH4)4 [Mo∧O2(S,S-Hmal)2]·[MoΔO2(R,R-Hmal)2] was prepared from the reaction of ammonium molybdate and R,S-malic acid at pH= 2—3. It w as characterized by elementary analysis, conductivity measurement,optical rotation, IR and X-ray diffraction. The complex cry stallizes in monoclinic space group P21/a with unit cell parameters:a=0. 8061(2)nm,b=1.3286(2)nm,c=1.3232(2)nm, β= 91.82(2)°,V=1.4164(9)nm3,Z= 2, Dc= 2.008g ·cm-3,F(000)=864,μ=9.700cm-1 for 1902 reflections with I≥3%(I).The molybdenum atom is coordinated by two bidentate homochiral malic acid in distorted octahedron,w hile the β-carboxy l groups remain uncomplexed.The crystal contains two isolated monomeric malatomoly bdates(Ⅵ)anions in the configurat ions of ∧-S,S and Δ-R,R.The two enantiomeric anions result in the formation of racemic compound. There is no evidence for the other diastereoisomers like (NH4)2[Mo∧O2(R,S-Hmal)2],(NH4)2[MoΔ O2 (R,S-Hmal)2],(NH4)2[Mo∧O2(R,R-Hmal)2]and ( NH4 )2[MoΔO2(S,S-Hmal)2] in this experiment.国家自然科学基金(批准号:29933040);高等学校骨干教师资助计划;博士学科点基金资

Kinetic Investigation of the Ruduction For Crowded[Co(tmen)3]3+by[Fe(CN)6]4-

［fE（Cn）_6］--（4-）还原高位阻［CO（TMEn）_3］--（3＋）的反应动力学研究颜文斌，周朝晖，章慧，唐星原，徐志固（厦门大学化学系，厦门，361005）关键词电子转移反应，外配位界机理，三氯三（四甲基乙二胺）合钴（Ⅲ）ludI等［1，2］曾用...Kinetic studies of the outer-sphere electron transFer reaction between[Co(tmen)3]3+ and[Fe(CN)6]4- have been carried out at various temperatures and pH values.The ion-pair Formation constant Qip of the precursor complex[Co(tmen )3]3+[Fe(CN)6]4-is 5.6×102L·mol-1, and the rate constant ket For the electron transFer within the ion-pair is 6.8×10-3 s-1 at 25℃ and I=0.10 mol/L.The activation enthalpy and the activation entropy of this reaction are 1.6×102 kJ/mol and 6.5×102J/mol·K respectively.The mechanism of the reaction is discussed.国家自然科学基