항복점 현상을 수반하는 철강 재료의 기계적 거동에 관한 연구

학위논문(박사) -- 서울대학교대학원 : 공과대학 재료공학부, 2024. 2. 한흥남.다결정 금속 재료에서는 초기 항복 시 일반적으로 탄성 변형 모드에서 탄소성 변형 모드로 점진적으로 전환되는 연속 항복 거동이 관찰되며, 소성 변형이 진행됨에 따라 네킹이 나타납니다. 반면, 항복점 현상을 수반한 재료는 초기 항복 시 급격한 응력 하락 후 응력의 증가 없이 변형이 일어나는 구간이 나타납니다. Cottrell-Bilby 이론에 따르면 항복점 현상은 침입형 용질 원자에 의해 전위가 고정되어 발생한다고 해석되며, Cottrell 분위기의 형성으로 인해 전위가 이동하는 데 높은 응력이 필요해진다고 설명합니다. 그러나 이 이론은 낮은 전위 밀도를 갖는 재결정된 재료에서의 항복점 현상을 설명하는 데 한계가 있습니다. 이를 해결하기 위해 전위의 생성에 관한 이론이 대안으로 제안되었습니다. 재결정된 재료 내에는 가동 전위(mobile dislocation)가 제한적으로 존재하므로 초기 항복 단계에서 전위의 생성이 선행되어야 합니다. 전위 생성을 통한 항복 시 재료에는 높은 응력이 요구되고, 이는 상항복점의 발생을 유발합니다. 전위의 생성으로 재료 내 전위 밀도가 점차 증가하면, 재료는 비교적 낮은 응력에서도 소성 변형을 지속할 수 있게 되어 하항복점이 나타나게 됩니다. 그런데, 재결정된 재료임에도 불구하고 항복점 현상이 나타나지 않는 경우도 존재합니다. 이는 앞서 기술한 전위 생성에 관한 이론의 한계를 보여줍니다. 따라서 본 논문은 페라이트 강재에서 항복점 현상의 유무를 설명할 수 있는 결정립계 강화(grain boundary strengthening) 이론을 제안합니다. 또한 항복점 현상이 페라이트 강철의 기계적 특성, 즉 소부 경화 거동과 일축 인장 행동에 어떻게 영향을 미치는지에 대해 조사하였습니다. 먼저, 제 2장에서는 결정립계 강화 이론을 도입하여 재결정된 재료의 힝복점 현상을 설명하였습니다. 나노 압입 시험을 사용하여 결정립계 강도를 측정하는 방법을 제안하고, Hall-Petch 분석 및 전위 쌓임(dislocation pile-up) 이론을 통해 이를 검증했습니다. 해당 방법을 통해 IF(Interstitial-Free) 철강 소재와 저탄소 철강소재의 결정립계 강도와 나노 경도를 비교했습니다. 저탄소 철강소재는 IF 철강소재에 비해 높은 결정립계 강도를 가졌고, 이는 항복점 현상을 유발하여 저탄소 철강소재의 높은 항복강도의 원인이 되었습니다. 저탄소 철강소재의 높은 결정립계 강도는 결정립계에서의 탄소 편석 및 탄화물 생성이 원인이었음을 미세조직 분석을 통해 확인하였습니다. 다음으로는 Cottrell 분위기의 생성 가능성을 배제하기 위해 치환형 용질 원자인 망간을 첨가한 IF 철강소재를 사용하여 항복 거동과 결정립계 강도 간의 관계를 분석했습니다. 결정립계에 망간 편석으로 인해 결정립계 강도가 증가하면서 Hall-Petch hardening효과가 강화됨에 따라 항복 강도가 증가하는 것을 확인하였습니다. 또한, IF 철강소재와 달리 망간이 첨가된 IF 철강소재는 망간 편석으로 인한 결정립계 강화가 재료의 항복점 현상을 유발하였고, 이를 통해 Cottrell 분위기의 형성이 항복점 현상의 원인이 아니었음을 증명하였습니다. 이 결과들로부터 결정립계 강도가 재료의 항복 거동 및 기계적 특성을 결정하는 중요한 요인임을 확인하였습니다. 제 3장에서는 저탄소 철강 소재에 일축 인장 모드로 가해진 불균일한 예변형에 따른 소부 경화 거동을 조사했습니다. 먼저, 일축 인장 시험 시 불연속 항복 거동을 보이는 동일한 조성의 두 철강 시편을 준비하였습니다. 두 철강 시편의 미세 조직은 각각 침상 페라이트와 재결정된 등방형의 페라이트로 구성되어 있었습니다. 두 시편 모두 불연속 항복 거동을 보였기 때문에 일축 인장 시험 중 루더스 밴드(Lüders band)가 게이지 영역에 생성 및 전파되었습니다. 루더스 밴드가 인장 시편의 게이지 영역의 일부분에만 전파되면, 베이킹 처리 후 예변형된 시편을 다시 일축 인장 변형을 하였을 때 두 시편 모두 소부 경화 현상이 전혀 관찰되지 않았습니다. 그러나 루더스 밴드가 게이지 영역에 완전히 전파되었을 때는 두 시편 모두에서 소부 경화 현상이 나타났습니다. 디지털 이미지 상관법(Digital Image Correlation) 및 매크로 압입 시험을 통해 루더스 밴드가 게이지 영역의 일부분에만 전파되어 불균일한 소성 변형이 발생한 경우 게이지 영역 내 불균일하게 소부 경화가 발생한 반면, 루더스 밴드가 게이지 영역에 완전히 전파되어 게이지 영역에 소성 변형이 균일하게 가해진 경우 게이지 영역 전체가 균일하게 소부 경화가 발생한 것을 확인하였습니다. 이는 소부 경화 거동 뿐만 아니라 인장 강도 및 총 연신율과 같은 일축 인장 특성에도 영향을 미쳤습니다. 베이킹 처리에 의한 기계적 물성 변화의 미세조직적 원인을 분석하기 위해 나노 압입 시험 및 소각 중성자 산란(Small Angle Neutron Scattering) 실험을 수행하였습니다. 이를 통해, Cottrell 분위기가 형성되면 낮은 베이킹 처리 온도에서도 나노 크기의 클러스터/ε-침전물이 형성될 수 있음을 확인하였으며, 이는 소부 경화 뿐만 아니라 인장 강도 향상을 유발하였습니다. 따라서, 본 연구에서는 먼저 재결정된 페라이트 철강소재에서 나타나는 항복점 현상의 유무를 설명할 수 있는 미세 조직적 메커니즘을 제안하였습니다. 결정립계 강도는 재료의 항복 거동 뿐만 아니라 기계적 물성을 결정하는 중요한 요인임을 확인하였습니다.또한 용질 원자의 편석 및 석출물 형성과 같은 미세 조직적 요인이 결정립계 강도에 미치는 영향을 종합적으로 분석하였습니다. 다음으로는 항복점 현상 수반한 저탄소 철강 소재의 소부 경화 거동 및 일축 인장 거동을 체계적으로 분석하였습니다. 항복점 현상을 나타내는 재료의 특성인 불균일한 소성변형으로 인해 베이킹 처리 후 의도하지 않은 변형 집중이 발생하여 성형성이 저하되는 것을 확인하였습니다. 또한, 동일한 베이킹 처리 조건에서도 미세조직의 차이로 인해 성형성 회복이나 급격한 네킹에 의한 파손 등 전혀 다른 기계적 성질이 나타나는 것을 확인하였습니다. 이를 통해, 항복점 현상이 나타나는 소재에 대한 베이킹 처리 시 발생할 수 있는 현상을 종합적으로 제시하였습니다. 주요어: 항복점 현상, 불연속 항복, 철강, 나노 압입 시험, 결정립계 강도, 홀-페치 관계, 소성 변형, 주사 전자 현미경, 전자 후방 산란 회절, 전위 쌓임 이론, 용질 원자, 결정립계 편석, 소부 경화, 루더스 밴드, 소각 중성자 산란 학번: 2017-21075Polycrystalline metallic materials typically exhibit a gradual transition from elastic to elastic-plastic deformation, followed by necking. In contrast, materials displaying the yield point phenomenon undergo a sudden shift marked by an abrupt stress drop, followed by a yield plateau. The Cottrell-Bilby theory attributed this to the Cottrell atmosphere, which requires high stress for dislocation movement due to dislocation pinning by interstitial solute atoms. However, this theory falls short in explaining the yield point phenomenon in recrystallized materials with low mobile dislocation density. An alternative theory related with dislocation multiplication is proposed for such materials. The initial yielding process involves dislocation multiplication due to a limited presence of mobile dislocations, requiring high external stress. As dislocation density increases, the material sustains plastic strain at lower stresses, leading to the lower yield stress. However, there are instances where the yield point phenomenon is absent even in recrystallized materials, indicating limitations of the dislocation multiplication mechanism. Therefore, this thesis introduces a grain boundary strengthening mechanism to account for the presence or absence of the yield point phenomenon in a recrystallized ferritic steel. The thesis further explores how the yield point phenomenon affects mechanical properties, including bake hardening behavior and uniaxial tensile behavior. In Chapter 2, the grain boundary strengthening mechanism was introduced to explain the yield point phenomenon of recrystallized specimens. A method for estimating grain boundary strength using nano-indentation testing was proposed and verified through Hall-Petch analysis and dislocation pile-up theory. Next, the grain boundary strength and nano hardness of interstitial-free (IF) steel and low carbon steel were compared. Carbon segregation and carbide precipitation at grain boundaries induced grain boundary strengthening. The higher grain boundary strength compared to IF steel seems to have caused not only high yield strength but also the occurrence of the yield point phenomenon. To exclude the influence of the Cottrell atmosphere, the relationship between yield behavior and grain boundary strength was analyzed using IF steel with manganese added. The grain boundary strength increased due to manganese segregation at the grain boundaries, which caused an increase in yield strength. In addition, it was confirmed that unlike IF steel, it exhibits discontinuous yielding behavior due to high grain boundary strength. This means that grain boundary strength is an important factor in determining the yield behavior and mechanical properties of a material. In Chapter 3, the BH behavior observed upon the application of inhomogeneous pre-strains was investigated. Two steels of identical composition that exhibited inhomogeneous plastic yielding during uniaxial tensile testing were prepared. One sample was composed of acicular ferrite while the other was composed of annealed polygonal ferrite. Inhomogeneous plastic yielding during uniaxial tensile testing is inevitably accompanied by the formation of a Lüders band (LB). When the LB propagated partially to the gauge section, no BH response (BHR) was observed in either steel during the re-loading of the pre-strained specimens after baking treatment (BT). However, when the LB propagated completely, BHR was exhibited by both steels. Digital image correlation analysis and macro-indentation testing confirmed that in the former cases, inhomogeneous hardening occurred due to inhomogeneous plastic yielding, whereas in the latter case, the inhomogeneous yielding was resolved, and hardening occurred uniformly throughout the gauge section. This influences not only BHR but also the overall uniaxial tensile properties such as tensile strength and total elongation. Nano-indentation and small-angle neutron scattering tests were performed on the pre-strained specimens before and after BT to determine the origin of the hardening effect. The results confirmed that nano-scale clusters/ε-precipitates can be formed at a low BT temperature if a Cottrell atmosphere is induced, thereby improving not only the BHR but also tensile strength. From this thesis, the microstructural mechanism of yield point phenomena in recrystallized ferritic steel was understood from the perspective of grain boundary strengthening. It was confirmed that grain boundary strength is an important factor in determining the yield behavior and mechanical properties of materials. Furthermore, the effect of microstructural factors such as solute atom segregation or precipitation on grain boundary strength was comprehensively analyzed. Next, the bake hardening and uniaxial tensile properties of a low carbon steel accompanying the yield point phenomenon were systematically analyzed. It was confirmed that inhomogeneous plastic deformation, a characteristic of materials exhibiting yield point phenomenon, led to unintended strain concentration after bake hardening treatment, causing a decrease in formability. In addition, it was confirmed that even under the same bake hardening conditions, totally different mechanical properties were resulted, such as recovery of formability or failure due to sudden necking, due to microstructural differences. Through this analysis, we comprehensively presented the phenomena that can occur during baking treatment of materials exhibiting the yield point phenomenon. Keywords: Yield point phenomenon, Discontinuous yielding, Steel, Nano- indentation, Grain boundary strength, Hall-Petch relationship, Plastic deformation, SEM, EBSD, Dislocation pile-up theory, Solute atom, Grain boundary segregation, Bake hardening, Lüders band, Small-angle neutron scattering Student number: 2017-21075ABSTRACT III Contents VII LIST OF TABLES X LIST OF FIGURES XII Chapter 1 １ 1.1 Yield point phenomena in metallic materials １ 1.2 Mechanism of the yield point phenomena in metallic materials ２ 1.3 Thesis motivation ４ 1.4 References ６ Chapter 2 ７ 2.1 Introduction ７ 2.2 Materials and methods １０ 2.2.1 Specimen denotations １０ 2.2.2 Uniaxial tensile behavior １２ 2.2.3 Microstructure characterization １３ 2.2.4 Nano-indentation test １４ 2.3 Effect of grain boundary strength on determining yielding behavior １５ 2.3.1 Initial microstructure and uniaxial tensile behavior of IF and PH steel １５ 2.3.2 Yielding behavior associated with grain boundary strength １８ 2.3.3 Estimation of grain boundary strength using nano-indentation test ２０ 2.3.4 Grain boundary strengthening by carbon segregation at grain boundary ２８ 2.3.5 Grain boundary strengthening by manganese segregation at grain boundary ４２ 2.4 Conclusion ５０ 2.5 References５２ Chapter 3 ５４ 3.1 Introduction ５４ 3.2 Materials and methods ５７ 3.2.1 Specimen denotations ５７ 3.2.2 Bake hardening and uniaxial tensile behavior ５９ 3.2.3 Macro- and nano-indentation test ６０ 3.2.4 Microstructure characterization ６１ 3.2.5 Small-angle neutron scattering test ６２ 3.3 Effect of inhomogeneous yielding on bake hardening response and uniaxial tensile behavior ６３ 3.3.1 Initial microstructure and uniaxial tensile behavior ６３ 3.3.2 Bake hardening response and uniaxial tensile behavior under various pre-strain conditions ６８ 3.3.3 Digital image correlation (DIC) and macro-hardness analysis ７４ 3.3.4 Analysis of dislocation behavior using nano-indenter ８１ 3.3.5 Carbon clusters/precipitates detection through SANS analysis ８６ 3.4 Conclusion ８９ 3.5 References９１ Chapter 4 ９５ Total conclusion ９５박

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