CHEMOMETRIC-ASSISTED SPECTROPHOTOMETRIC AND HPLC METHODS FOR THE SIMULTANEOUS ANALYSIS OF ATORVASTATIN CALCIUM AND EZETIMIBE

This study aimed to develop new analytical strategies for the simultaneous determination of atorvastatin calcium (ATVC) and ezetimibe (EZE) in pharmaceutical formulations. The proposed methods included a chemometric approach using the partial least squares (PLS) technique with spectrophotometric data, first derivative zero-crossing, ratio spectra first derivative, and HPLC-DAD. PLS analysis was conducted using specialized software, with calibration performed in the 223–280 nm range at Δλ = 4 nm intervals. In the first derivative zero-crossing method, absorbance values at 245.2 nm for ATVC and 224.8 nm for EZE were used. The ratio spectra first derivative method quantified ATVC at 232.6 nm and EZE at 223.1 nm. HPLC-DAD analysis was carried out using an XBridge C18 column with a mobile phase of 20 mM NaH₂PO₄:ACN (50:50 v/v), (240 nm, 1.0 mL/min). The linearity ranges were 1–20 μg/mL, 2–10 μg/mL, and 0.05–1.0 μg/mL, respectively. The methods were validated according to ICH guidelines, with no significant statistical differences observed (ANOVA, p > 0.05). Recovery from tablet formulations ranged from 95.43% to 102.28%. The PLS technique was highlighted as an environmentally friendly analytical approach. These validated methods demonstrated high sensitivity, accuracy, and reproducibility for routine pharmaceutical analysis

Aminoglikozidlerin, metalle zenginleştirilmiş floresans yöntemiyle sütte ve farmasötik preparatlarda tayinleri

Aminoglikozidler streptomyces ve micromonospora türü mikroorganizmalardan elde edilen ve iki ya da daha fazla amino şekerinin glikosidik bağlarla bir aminosiklitol bileşenine bağlanmasından oluşan, çok sayıda bileşen içeren büyük bir antibiyotik grubudur (McGlinchey, 2008). Bu gruptaki antibiyotiklerin analizleri zordur, çünkü hem kromofor veya florofor grupları içermezler hem de ilaç analizlerinde en çok kullanılan metot olan ters faz kromatografi kolonlarında alıkonmaları zayıftır. Aminoglikozidler veterinerlikte ve hayvan çiftliklerinde özellikle meme iltihabı gibi bakteriyel infeksiyonların tedavisinde ve koruma amaçlı olarak veteriner ilaçlarında kullanılırlar. Bazen yüksek oranlarda gıda takviyesine ya da içme suyuna katılarak; hayvanlarda hastalıkların önlenmesi ve hayvanların taşınması sırasında su kaybı yaşanmaması için de kullanılırlar (Fedeniuk ve Shand, 1998). Bakterilerin antibiyotik direnci geliştirmesinde beşeri kullanımın yanında tarım ve hayvancılıkta kullanım da dikkate alınmaktadır. Bu yüzden; tarım ürünlerinde ve hayvansal kaynaklı gıdalarda düşük miktardaki antibiyotiklerin tayini çok önemlidir (McGlinchey, 2008). Bu alanda yapılan analizlerin güvenilir, hassas, hızlı ve maliyetinin uygun olması, gıda güvenliğinin ve kalitesinin sağlanmasına katkı sağlamaktadır (Kara ve Kolaylı, 2010). Bu hedefleri sağlayacak alternatif analiz yöntemleri geliştirmek analitik kimya açısından önemli bir görev olarak görülmektedir. Proje kapsamında aminoglikozid grubu antibiyotiklerden olan gentamisin, tobramisin ve amikasinin sütte ve farmasötik preparatlarda analiz için Metalle Zenginleştirilmiş Floresans (Metal Enhanced Fluorescence, MEF) yöntemi geliştirilmiştir. Bunun için öncelikle öropyum nanoparçacıklar sentezlenmiş ve bu parçacıkların yüzeyleri lipoik asitle modifiye edilmiştir. Altın nanoparçacıklar ile floresans sinyali güçlendirilerek yöntemin duyarlılığı artırılmıştır. Floresans spektrofotometresinin kullanıldığı bu yöntemde aminoglikozidlerin öropyum nanoparçacıklara bağlanmasından kaynaklı oluşan floresans sönümlenmesinden kantitatif olarak yararlanılmış ve yöntem sütte aminoglikozid kalıntılarının analizine imkan verecek şekilde optimize edilmiştir. Ayrıca yöntem aminoglikozidlerin farmasötik preparatlarda tayini için de kullanılmıştır