Thermal effects of carbonated hydroxyapatite modified by glycine and albumin

In this work calcium phosphate powders were obtained by precipitation method from simulated solutions of synovial fluid containing glycine and albumin. X-ray diffraction and IR spectroscopy determined that all samples are single-phase and are presented by carbonate containing hydroxyapatite (CHA). The thermograms of solid phases of CHA were obtained and analyzed; five stages of transformation in the temperature range of 25-1000°C were marked. It is shown that in this temperature range dehydration, decarboxylation and thermal degradation of amino acid and protein connected to the surface of solid phase occur. The tendency of temperature lowering of the decomposition of powders synthesized from a medium containing organic substances was determined. Results demonstrate a direct dependence between the concentration of the amino acid in a model solution and its content in the solid phase

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ O-ИЗОБУТИЛ-S-[(2-ДИЭТИЛАМИНО)ЭТИЛ] МЕТИЛФОСФОНОТИОАТА И ТОКСИЧНОГО ПРОДУКТА ЕГО ГИДРОЛИЗА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ТАНДЕМНЫМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ

To date, chemical weapons in the Russian Federation have been completely destroyed. Former chemical weapons destruction facilities (CWDFs) are subject to re-profiling. The most important stage of this activity is to assess the safety of engineering elements of the facilities to find out whether they can be involved in national economy. The most toxic and persistent substance processed at the CWDFs was a V-series agent. The certified gas chromatographic methods previously used for control of residual amounts of this substance on the surfaces and in deep layers of materials were based on its conversion to acid fluoride on silver fluoride pads. The latter are no longer produced, and these methods are impossible to use. The use of liquid tandem chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS/MS) provided a direct determination of VR in the different matrices at the level of the toxicity threshold. At the same time HPLC-MS/MS method allows to determine the toxic acid formed by the hydrolysis of the P–O bond in the VR molecule. Previously no methods for the determination of this acid were available. A unified procedure for the sensitive target determination of VR (O-isobutyl S- (2-diethylamino)ethyl methylphosphonothioate) and its most toxic hydrolysis product S-[(2-diethylamino)ethyl] methylphosphonothioic acid in surface wipes and in deep layers of various materials is proposed. The method involves the addition of an internal standard (paraoxon) to the sample, extraction with methanol, concentration of the extract, and analysis by HPLC-MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The detection limits of the analytes are close to their toxic threshold levels. Special emphasis in the procedure is paid to the reliability of identification of the analytes, which is of key importance in international investigations under the Chemical Weapons Convention.Key words: organophosphorus agents; hydrolysis, surface wipes, building materials, high performance liquid chromatography, tandem mass selective detection DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.25.1.005Savel`eva E.I., Leninskii M.A., Vasil`eva I.A., Karakashev G.V., Samchenko N.A.Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology, Kapitolovo Station, G/P Kuzmolovsky, Vsevolozhsky District, Leningrad Region, 188663,  Russian FederationК настоящему времени химическое оружие в Российской Федерации уничтожено. Бывшие предприятия по уничтожению химического оружия подлежат перепрофилированию. Важнейшим этапом этой деятельности является установление безопасности элементов инженерной инфраструктуры объектов для оценки возможности вовлечения их в хозяйственный оборот. Из всех отравляющих веществ, обращавшихся на объектах, наиболее токсичным и персистентным является, так называемый, Ви-газ (вещество VR, О-изобутил-S-[(2-диэтиламино)этил]метилфосфонотиоат). Аттестованные газохроматографические методики, применявшиеся ранее для контроля остаточных количеств этого вещества на поверхностях и в глубинных слоях материалов, основаны на конверсии вещества во фторангидрид на таблетках, импрегнированных фторидом серебра. В настоящее время эти таблетки не производятся, и применение методик невозможно. Применение жидкостной тандемной хроматомасс-спектрометрии обеспечило прямое определение VR на уровне порога токсического действия в материалах различного матричного состава. Наряду с VR в рамках единой методики достигается также ранее методически не обеспеченное определение  токсичной кислоты, образующейся при замене в молекуле VR  алкильного радикала при кислороде протоном. Предложена методика высокочувствительного определения VR и наиболее токсичного продукта его гидролиза S-[(2-диэтиламино)этил]метилфосфонотиоата в смывах с поверхностей и в глубинных слоях материалов различного состава. Методика основана на внесении в пробу внутреннего стандарта (параоксона), экстракции метанолом, концентрировании экстракта и последующем анализе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием в режиме мониторинга заданных реакций (MRM). Реализация разработанной процедуры позволяет определять аналиты на уровне, соответствующем порогам токсического действия. Особое внимание в методике уделено достоверной идентификации аналитов, что имеет определяющее значение при международных расследованиях в рамках верификационной деятельности в соответствии с Конвенцией о запрещении химического оружия.Ключевые слова: фосфорорганические вещества серии Vх; гидролиз, смывы, строительные материалы, высокоэффективная жидкостная хроматография, тандемное масс-селективное детектированиеDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.25.1.00

Проепілептогенний ефект наночастинок срібла на моделі пентиленететразол-індукованого кіндлінгу

On the model of pentylenetetrazol (PTZ)-induced kindling in Wistar rats the net reduction of ED50 dosage of PTZ, which was able to induce clonic seizures in 50% of experimental animals caused by silver nanoparticles was established. This effect was more pronounced in postponed period of kindling and was followed by intensification of electrographic epileptiform manifestations. Silver argentum nanoparticles influence on chronic seizure activity was determined in conditions of chronic experiment. Authors concluded that argentum nanoparticles are responsible for seizure activity enhancening.На моделі пентиленететразол (ПТЗ)-індукованого кіндлінгу у щурів лінії Вістар показано зниження середньоефективної дози ПТЗ, що викликає клонічні судоми у 50 % щурів під впливом системного застосування наночастинок срібла. Даний ефект був більш вираженим у віддаленому періоді кіндлінгу й супроводжувався посиленням електрографічних епілептиформних проявів. За умов хронічного експерименту проводили досліди із визначення впливу наночастинок срібла на вираженість хронічної судомної активності. Автори висловлюють думку, що підсилення інтенсивності судомної активності відбувається завдяки придатності наночастинок срібла

Determination of O-isobutyl-S-[(2-diethylamino)ethyl]-methyl phosphonothioate and the hydrolysis toxic product traces by liquid chromatography-tandem mass-spectrometry

К настоящему времени химическое оружие в Российской Федерации уничтожено. Бывшие предприятия по уничтожению химического оружия подлежат перепрофилированию. Важнейшим этапом этой деятельности является установление безопасности элементов инженерной инфраструктуры объектов для оценки возможности вовлечения их в хозяйственный оборот. Из всех отравляющих веществ, обращавшихся на объектах, наиболее токсичным и персистентным является, так называемый, Ви-газ (вещество VR, О-изобутил-S-[(2-диэтиламино)этил]метилфосфонотиоат). Аттестованные газохроматографические методики, применявшиеся ранее для контроля остаточных количеств этого вещества на поверхностях и в глубинных слоях материалов, основаны на конверсии вещества во фторангидрид на таблетках, импрегнированных фторидом серебра. В настоящее время эти таблетки не производятся, и применение методик невозможно. Применение жидкостной тандемной хроматомасс-спектрометрии обеспечило прямое определение VR на уровне порога токсического действия в материалах различного матричного состава. Наряду с VR в рамках единой методики достигается также ранее методически не обеспеченное определение токсичной кислоты, образующейся при замене в молекуле VR алкильного радикала при кислороде протоном. Предложена методика высокочувствительного определения VR и наиболее токсичного продукта его гидролиза S-[(2-диэтиламино)этил]метилфосфонотиоата в смывах с поверхностей и в глубинных слоях материалов различного состава. Методика основана на внесении в пробу внутреннего стандарта (параоксона), экстракции метанолом, концентрировании экстракта и последующем анализе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием в режиме мониторинга заданных реакций (MRM). Реализация разработанной процедуры позволяет определять аналиты на уровне, соответствующем порогам токсического действия. Особое внимание в методике уделено достоверной идентификации аналитов, что имеет определяющее значение при международных расследованиях в рамках верификационной деятельности в соответствии с Конвенцией о запрещении химического оружия.To date, chemical weapons in the Russian Federation have been completely destroyed. Former chemical weapons destruction facilities (CWDFs) are subject to re-profiling. The most important stage of this activity is to assess the safety of engineering elements of the facilities to find out whether they can be involved in national economy. The most toxic and persistent substance processed at the CWDFs was a V-series agent. The certified gas chromatographic methods previously used for control of residual amounts of this substance on the surfaces and in deep layers of materials were based on its conversion to acid fluoride on silver fluoride pads. The latter are no longer produced, and these methods are impossible to use. The use of liquid tandem chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS/MS) provided a direct determination of VR in the different matrices at the level of the toxicity threshold. At the same time HPLC-MS/MS method allows to determine the toxic acid formed by the hydrolysis of the P–O bond in the VR molecule. Previously no methods for the determination of this acid were available. A unified procedure for the sensitive target determination of VR (O-isobutyl S- (2-diethylamino)ethyl methylphosphonothioate) and its most toxic hydrolysis product S-[(2-diethylamino)ethyl] methylphosphonothioic acid in surface wipes and in deep layers of various materials is proposed. The method involves the addition of an internal standard (paraoxon) to the sample, extraction with methanol, concentration of the extract, and analysis by HPLC-MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The detection limits of the analytes are close to their toxic threshold levels. Special emphasis in the procedure is paid to the reliability of identification of the analytes, which is of key importance in international investigations under the Chemical Weapons Convention

Electrospinning of hydrogels for biomedical applications

The field of biomedical applications for hydrogels requires the development of nanostructures with specific controlled diameter and mechanical properties. Nanofibers are ideally candidates for these advanced requirements, and one of the easiest techniques that can produce one-dimensional nanostructured materials in fibrous form is the electrospinning. This technique provides extremely thin fibres with controlled diameter, highly porous microstructure with interconnected pores; extremely versatile allowing the use of various polymers for tailoring various applications requirements and it is a simple cost-effective method on preparation of scaffolds. In this section, we will discuss recent and specific applications with a focus on their mechanisms. As such, we conclude this section with a discussion on perspectives and future possibilities on this field.ye

Improvement of the ferritisation method for removal of nickel compounds from wastewater

A process for comprehensive treatment of wastewater flows of electroplating facilities was developed with ferritisation-based removal of nickel compounds. Effects of ratios of heavy metals concentrations and pulse electromagnetic discharges on ferritisation-based treatment of nickel-containing wastewater were studied. The treatment sediments were analysed by qualitative and quantitative phase analysis. Application of electromagnetic wastewater treatment for low-temperature ferritisation was proved to be economically viable

ЗАСАДИ МЕТОДУ ВІДНОВЛЕННЯ ДЕФОРМОВАНОГО СТАНУ БУДІВЕЛЬНИХ ОБ’ЄКТІВ

Purpose. To develop bases of the generalizing method of elimination of a deformed condition of buildings and constructions by regulation of rigidity of the basis of the bases by horizontal wells of variable parameters. Methodology. Considering that most cases of deformations of construction objects receive deformations due to uneven settlement of foundations due to uneven deformations of the bases, when eliminating deformations, it is advisable to follow the path of leveling the settlement of foundations by one of the technological methods – uneven crevice-like leaching of the foundation soil from under the foundation by a compressed jet, uneven soil compaction by vibration, etc. We have proposed drilling horizontal wells with variable parameters in the base layer directly under the foundation. Results. On the basis of this hypothesis, a method for leveling inclined buildings and structures is proposed at the level of the invention. For its implementation, a technological regulation has been developed, which consists in geodetic measurements of the angle of inclination of the object, horizontal displacement of the top from the vertical, determining the value of the required lowering of the less settled part of the foundation by drilling horizontal wells. According to the developed technique, the parameters of horizontal wells are determined, through which the soil layer under the foundation is perforated. Originality. The possibility of eliminating the deformed state of buildings and structures by controlling the stiffness of the foundations by perforating the soil layer with horizontal wells of variable parameters is substantiated, at which the mirror reverse settlement of the foundations is restored and, accordingly, the building returns to the design position. Practical value. The developed method for restoring the deformed state is unified. The method is used to eliminate deformations of objects of various structural forms: prismatic, round, tower high-rise, incl. point (chimneys, silos). The elimination of the deformed state occurs without resettling people, without stopping activity.Цель. Разработать основы обобщающего метода устранения деформированного состояния зданий и сооружений путем регулирования жесткости основания фундаментов горизонтальными скважинами переменных параметров. Методика. Учитывая, что большинство случаев деформаций строительных объектов происходят вследствие неравномерных осадок фундаментов из-за неравномерных деформаций оснований, при ликвидации деформаций целесообразно идти по пути нивелирования осадок фундаментов одним из технологических приемов – неравномерным щелеобразным вымыванием грунта основания из-под фундамента сжатой струей, неравномерным уплотнением грунтов вибрацией и др. Нами предложено бурение горизонтальных скважин переменных параметров в слое основания непосредственно под фундаментом. Результаты. На базе указанной гипотезы предложен на уровне изобретения способ выравнивания наклоненных зданий, сооружений. Для его реализации разработан технологический регламент, который заключается в геодезических измерениях угла наклона объекта, горизонтального смещения верха от вертикали, определение величины необходимого опускания менее осевшей части фундамента бурением горизонтальных скважин. По разработанной методике определяют параметры горизонтальных скважин, по которым перфорируют слой грунта под фундаментом. Научная новизна. Обоснована возможность устранения деформированного состояния зданий, сооружений управлением жесткости оснований фундаментов перфорированием слоя грунта горизонтальными скважинами переменных параметров, при которых восстанавливаются зеркальные обратные осадки фундаментов и, соответственно, здание возвращается в проектное положение. Практическая значимость. Разработанный метод восстановления деформированного состояния унифицирован. Метод применяется для ликвидации деформаций объектов различных конструктивных форм: призматических, круглых, башенных высотных, в т.ч. точечных (дымовых труб, силосных сооружений). Ликвидация деформированного состояния происходит без отселения людей, без остановки деятельности.Мета. Розробити засади узагальнюючого методу усунення деформованого стану будівель і споруд шляхом регулювання жорсткості основи фундаментів горизонтальними свердловинами змінних параметрів. Методика. Враховуючи, що в більшості випадків деформацій будівельних об’єктів виникають через нерівномірні осідання фундаментів із-за нерівномірних деформацій основ, при ліквідації деформацій доцільно йти шляхом нівелювання осідань фундаментів одним із технологічних прийомів – нерівномірним щілиноподібним вимиванням ґрунту основи із-під фундаменту стисненим струменем, нерівномірним ущільненням ґрунтів вібрацією та ін. Нами запропоновано бурінням горизонтальних свердловин змінних параметрів в шарі основи безпосередньо під фундаментом. Результати. На базі вказаної гіпотези запропонований на рівні винаходу спосіб вирівнювання нахилених будівель, споруд. Для його реалізації розроблений технологічний регламент, який полягає у геодезичних вимірюваннях кута нахилу об’єкту, горизонтального зміщення верху від вертикалі, визначення величини необхідного опускання менш осілої частини фундаменту бурінням горизонтальних свердловин. По розробленій методиці визначають параметри горизонтальних свердловин, по яким перфорують шар ґрунту під фундаментом. Наукова новизна. Обґрунтована можливість усунення деформованого стану будівель, споруд управлінням жорсткості основ фундаментів перфоруванням шару ґрунтів горизонтальними свердловинами змінних параметрів, при яких відбудовуються дзеркальні зворотні осідання фундаментів і, відповідно, будівля повертається в проектне положення. Практична значимість. Розроблений метод відновлення деформованого стану уніфікований. Метод застосовується для ліквідації деформацій об’єктів різних конструктивних форм: призматичних, круглих, баштових висотних, у т.ч. точкових (димових труб, силосних споруд). Ліквідація деформованого стану відбувається без відселення людей, без зупинки діяльності