Evaluation of Hungarian Wines for Resveratrol by Overpressured Layer Chromatography

A method, including solid phase extraction sample preparation, overpressured layer chromatographic separation and subsequent densitometric evaluation, was developed for measurement of total resveratrol (cis- and trans-isomers) content of wine. The amount of resveratrol was determined in wine samples from different winemaking regions of Hungary. The total resveratrol was high in Hungarian red wines (3.6–11 mg/L), and much lower in white ones (0.04–1.5 mg/L)

Development of LC-MS Methods for Analysis of Natural and Hazardous Compounds

Die vorgelegte Dissertation befasst sich mit der Methodenentwicklung f\ufcr Hochleistungsfl\ufcssigkeischromatographie gekoppelt mit organischen Massenspektrometern wie LC-TOF-MS and LC-triplequad MS sowie deren Anwendung. Der erste Teil der Arbeit beinhaltet die Entwicklung einer schnellen und empfindlichen LC-MS/MS Methode zur Quantifizierung von Phenolen und Polyphenolen in authentischen Weinproben. Die Proben wurden von der HBLA und Bundesamt f\ufcr Wein- und Obstbau Klosterneuburg zur Verf\ufcgung gestellt. 97 authentische Weine aus 11 Weinregionen 6sterreichs sowie 6 unterschiedliche Rebsorten von 5 aufeinander folgenden Jahrg\ue4ngen wurden bez\ufcglich ihres Phenolspektrums untersucht. Die Analyten wurden mittels reversed phase HPLC von einander getrennt. Die Quantifizierung erfolgte \ufcber externe Kalibrierung und der Verwendung eines internen Standards mittels eines triplequad Massenspektrometers. Anschlie fend erfolgte unter zu Hilfenahme der kanonischen Diskriminantenanalyse die Zuordnung der Weine nach Herkunft, Rebsorte und Jahrgang. Der zweite Teil der Arbeit beinhaltet die Entwicklung einer neuen Methode zur exakten Quantifizierung von organischen S\ue4uren wie Oxals\ue4ure, \uc4pfels\ue4ure und Zitronens\ue4ure in Bodenproben beziehungsweise Wurzelexsudaten. Die Neu Methode besteht aus einer schnellen und einfach zu handhabenden Derivatisierung der S\ue4urereste mit Benzylalkohol und der anschlie fenden Analyse mittels eines LC-TOFMS Systems. Aufgrund der Derivatisierung wurde die Polarit\ue4t der zu untersuchenden Analyten drastisch herabgesetzt, somit konnte f\ufcr die Chromatographische Trennung eine reversed phase S\ue4ule verwendet werden und weiters konnte dadurch die Ionisierungseffizienz erh\uf6ht werden. Die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibration unter zu Hilfenahme einer mit 13C angereicherten Oxals\ue4ure als interner Standard. Die Boden,- sowie die Wurzelexsudatproben wurden von Department f\ufcr Wald und Bodenwissenschaften der Universit\ue4t f\ufcr Bodenkultur bezogen.This thesis outlines the method development and the application of analytical methods on high performance liquid chromatography instruments coupled to organic mass spectrometers as LC-TOF-MS and LC-triplequad MS. A part of this work is dedicated to the development of rapid and sensitive LC-MS/MS method for quantification of phenols and polyphenols in authentic wine samples performed on a triplequad mass spectrometer. Authentic wine samples were obtained from the Federal College and Research Institute for Viticulture and Pomology in Klosterneuburg (HBLAuBA). The samples used for the study were 97 authentically vinificated red wines from six different grape varieties. The grapes were obtained from eleven different wine regions in Austria including five vintages from 2003 to 2007 Phenols and polyphenols were separated via reversed phase HPLC employing sub-2 \ub5m particles as stationary phase. Quantification was performed via external calibration, with internal standardization using multiple reaction monitoring by LC-MS/MS. Via canonical discriminant analysis the wines were successfully related according to their origin, grape variety and vintage. Within the second part of the thesis a novel method for sensitive and accurate quantification of organic acids as oxalic, malic and citric acid in soil and root related samples was developed. The method comprises a fast and simple derivatization procedure and subsequent analysis via LC-MSTOF. The carboxylic acid residues were esterified with benzyl alcohol, which increased the capacity factor due to reversed phase material and ionization efficiency. Quantification of the analytes was performed via internal standardization utilizing 13C- labeled oxalic acid. The method was applied on several soil related samples. The samples were purchased from the department of forest and soil science of the University of Applied life science and Natural Resources.eingereicht von Leonhard JaitzAbweichender Titel laut cbersetzung der Verfasserin/des VerfassersZsfassung in dt. SpracheWien, Univ. f\ufcr Bodenkultur, Diss., 201

Development of LC-MS Methods for Analysis of Natural and Hazardous Compounds

Die vorgelegte Dissertation befasst sich mit der Methodenentwicklung für Hochleistungsflüssigkeischromatographie gekoppelt mit organischen Massenspektrometern wie LC-TOF-MS and LC-triplequad MS sowie deren Anwendung. Der erste Teil der Arbeit beinhaltet die Entwicklung einer schnellen und empfindlichen LC-MS/MS Methode zur Quantifizierung von Phenolen und Polyphenolen in authentischen Weinproben. Die Proben wurden von der HBLA und Bundesamt für Wein- und Obstbau Klosterneuburg zur Verfügung gestellt. 97 authentische Weine aus 11 Weinregionen Österreichs sowie 6 unterschiedliche Rebsorten von 5 aufeinander folgenden Jahrgängen wurden bezüglich ihres Phenolspektrums untersucht. Die Analyten wurden mittels reversed phase HPLC von einander getrennt. Die Quantifizierung erfolgte über externe Kalibrierung und der Verwendung eines internen Standards mittels eines triplequad Massenspektrometers. Anschließend erfolgte unter zu Hilfenahme der kanonischen Diskriminantenanalyse die Zuordnung der Weine nach Herkunft, Rebsorte und Jahrgang. Der zweite Teil der Arbeit beinhaltet die Entwicklung einer neuen Methode zur exakten Quantifizierung von organischen Säuren wie Oxalsäure, Äpfelsäure und Zitronensäure in Bodenproben beziehungsweise Wurzelexsudaten. Die Neu Methode besteht aus einer schnellen und einfach zu handhabenden Derivatisierung der Säurereste mit Benzylalkohol und der anschließenden Analyse mittels eines LC-TOFMS Systems. Aufgrund der Derivatisierung wurde die Polarität der zu untersuchenden Analyten drastisch herabgesetzt, somit konnte für die Chromatographische Trennung eine reversed phase Säule verwendet werden und weiters konnte dadurch die Ionisierungseffizienz erhöht werden. Die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibration unter zu Hilfenahme einer mit 13C angereicherten Oxalsäure als interner Standard. Die Boden,- sowie die Wurzelexsudatproben wurden von Department für Wald und Bodenwissenschaften der Universität für Bodenkultur bezogen.This thesis outlines the method development and the application of analytical methods on high performance liquid chromatography instruments coupled to organic mass spectrometers as LC-TOF-MS and LC-triplequad MS. A part of this work is dedicated to the development of rapid and sensitive LC-MS/MS method for quantification of phenols and polyphenols in authentic wine samples performed on a triplequad mass spectrometer. Authentic wine samples were obtained from the Federal College and Research Institute for Viticulture and Pomology in Klosterneuburg (HBLAuBA). The samples used for the study were 97 authentically vinificated red wines from six different grape varieties. The grapes were obtained from eleven different wine regions in Austria including five vintages from 2003 to 2007 Phenols and polyphenols were separated via reversed phase HPLC employing sub-2 µm particles as stationary phase. Quantification was performed via external calibration, with internal standardization using multiple reaction monitoring by LC-MS/MS. Via canonical discriminant analysis the wines were successfully related according to their origin, grape variety and vintage. Within the second part of the thesis a novel method for sensitive and accurate quantification of organic acids as oxalic, malic and citric acid in soil and root related samples was developed. The method comprises a fast and simple derivatization procedure and subsequent analysis via LC-MSTOF. The carboxylic acid residues were esterified with benzyl alcohol, which increased the capacity factor due to reversed phase material and ionization efficiency. Quantification of the analytes was performed via internal standardization utilizing 13C- labeled oxalic acid. The method was applied on several soil related samples. The samples were purchased from the department of forest and soil science of the University of Applied life science and Natural Resources.eingereicht von Leonhard JaitzAbweichender Titel laut Übersetzung der Verfasserin/des VerfassersZsfassung in dt. SpracheWien, Univ. für Bodenkultur, Diss., 201

CZE analysis of the antibiotic vancomycin in commercial formulations and in innovative microparticles

Vancomycin is a glicopeptide antibiotic, isolated from the soil microorganism Streptomyces orientalis, which is used for the treatment of severe infections caused by Gram-positive organisms; Vancomycin is administred in parenteral form for the treatment of endocarditis and other severe infections and in oral form for the treatment of colon infections. New formulations are in progress to obtain a controlled release of the drug in the colon site, in order to use the antibiotic for the treatment of specific intestinal patologies. The aim of this work is the development of a quick analytical method for the quality control of commercial oral capsules, vials for intravenous injections and innovative microparticles. The method is based on capillary zone electrophoresis. A 3D-CE Agilent instrument equipped with a diode-array detector was used; fused silica capillaries, with a total capillary length of 48.5 cm and an effective length of 8.5 cm (100 \ub5m internal diameter) were used. The BGE consisted of a 12.5 mM phosphate buffer, whose pH was adjusted to 2.5 using sodium hydroxide. The applied voltage was \u201320 kV, the detection wavelenght 210 nm, with the capillary thermostatted at 25\ub0C. The samples were diluted in water and injected by pressure (30 mbar for 3 s) from the anodic side of the capillary. An electrophoretic run is completed within 3.0 minutes, using Triprolidine as the internal standard. Good linearity was found in the Vancomycin concentration range from 500 ng/mL to 5 \ub5g/mL with satisfactory precision. After validation, the method was applied to the analysis of commercial capsules, vials and innovative microparticles; preliminary investigations gave satisfactory results